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彩色顯影劑cd-2 cd-3無毒 鈰量快速分析法
時間：2021-11-23 16:01:56瀏覽次數：
彩色膠片加工過程中 ,原有的分析方法都采用三氯甲烷作為萃取劑。即從彩色顯影液中萃取CD- 2或 CD- 3, 再將三氯甲烷萃取液放入稀硫酸中 , 以亞鐵靈為指示劑 , 用硫酸鈰進行氧化還原滴定。而三氯甲烷具有很強的毒性 , 接觸人的皮膚易引起皮炎等 , 見明火及發熱表面易燃 ,其廢液對環境會造成污染。為了消除三氯甲烷的
這些缺點 , 我們選用無毒、 安全的乙酸乙脂作為萃取劑。通過實驗及幾年來的實際應用證明 , 該分析法無毒、 快速 , 分析結果準確、 可靠 , 完全能滿足彩色影片加工過程中藥水分析及藥力控制的需要。
(一 ) 化學原理概述:
用乙酸乙脂萃取顯影液試樣中的彩色顯影劑 CD- 2、 CD- 3時 , 首先要使其與其它物質分離 , 乙酸乙脂萃取液在上層。這時 , 將乙酸乙脂萃取液放入稀硫酸中 ,用標準硫酸鈰溶液進行氧化還原滴定。
(二 ) 分析所需的試劑:
4. 0. 05N 硫硫酸鈉溶液 Na2 S2O3 (標定 Ce( SO4 )2)。
5. 基準碘酸鉀 KIO3 (標定 Na2 S2 O3溶液 )。
6. 亞鐵靈指示劑、 淀粉指示劑等。
(三 ) 分析操作過程:
1.用移液管吸取 10毫升顯影液于 250毫升分液漏斗中 , 加入 25毫升乙酸乙脂 , 加一滴亞鐵靈指示劑 , 劇烈搖晃 30秒 , 靜置分層 , 待分層清楚后 , 小心地將下層放入錐形量筒中; 在下層剩余少許時再劇烈搖晃一次 ,靜置分層后再把剩余的下層全部小心放入錐形量筒中。把上層乙酸乙脂萃取液放入 250毫升錐形瓶中、用少量蒸
留水洗滌分液漏斗三次后一并倒入錐形瓶中。錐形瓶中預先放入 50毫升蒸餾水、 10毫升 6N硫酸溶液和 3滴亞鐵靈指示劑。將錐形量筒中的下層溶液倒回分液漏斗中 , 再重新萃取一次。把第二次萃取得到的乙酸乙脂液同樣倒入同一錐形瓶中 ,在電磁力攪拌下 ,用 0. 05N的硫酸鈰標準液進行滴定 , 使溶液由紅變為黃綠 , 30秒鐘不變。 由此得到消耗硫酸鈰標準液的體積數為 V。
2. 精確取出不加顯影劑 CD- 2顯影基礎溶液 10毫升 , 放入 250毫升分液漏斗中 , 做與步驟 1相同的萃取過程。在電磁攪拌下用硫酸鈰標準液對所得萃取溶液進行空白滴定。所得到消耗硫酸鈰標準液的體積數為 Vo。
(四 ) 計算過程:
Vo— 空白顯影液基礎液消耗硫酸鈰的體積
數。
10— 試樣的體積 (毫升 )。
顯影劑當量 CD- 2= 107、 CD- 3= 219。
(五 ) 分析方法準確度檢驗及結構:
1.精確稱取顯影劑 CD- 2 (純度為 98% ) 0.3000克用顯影基礎液溶解后倒入 100毫升容量瓶中 , 加顯影基礎液至刻度 , 搖勻。按理論計算此溶液中 CD- 2的實際含量為 2. 94克 /升。
2.取上述已知液 10毫升 , 按本文所述的分析步驟進行了三次分析、所消耗標準硫酸鈰溶液的體積數為 V= 5. 91毫升。 同樣做空白液分析消耗標準硫酸鈰溶液的體積為 Vo = 0. 35毫升。根據公式計算得 CD- 2分析含量為 2. 84克 /升。
3.實際含量減去分析含量除以實際含量為相對誤差。
2. 94- 2. 84= 0. 1 (克 /升 )相對誤差為 0. 12. 94× 100% = 3. 4% < 5%準確度: 100% - 3. 4% = 96. 6%
4. 由計算結果可知 , 用乙酸乙脂替代三氯
甲烷分析彩色顯影劑 CD- 2、 CD- 3的方法準確度達到 96. 6% , 因此在實際生產中完全可以信賴。而且此分析方法簡單、 快速、 無毒、 無污染 , 具有一定的優越性 , 可以推廣使用。
5. 此分析方法同樣適用于彩色顯影液中CDZ- 3含量的分析 , 至此不再多述。
這些缺點 , 我們選用無毒、 安全的乙酸乙脂作為萃取劑。通過實驗及幾年來的實際應用證明 , 該分析法無毒、 快速 , 分析結果準確、 可靠 , 完全能滿足彩色影片加工過程中藥水分析及藥力控制的需要。
(一 ) 化學原理概述:
用乙酸乙脂萃取顯影液試樣中的彩色顯影劑 CD- 2、 CD- 3時 , 首先要使其與其它物質分離 , 乙酸乙脂萃取液在上層。這時 , 將乙酸乙脂萃取液放入稀硫酸中 ,用標準硫酸鈰溶液進行氧化還原滴定。
反應式如下:
(二 ) 分析所需的試劑:
1. 乙酸乙脂 CH3 COOC2 H5 分析純。
2. 6N硫酸 H2 SO4 由分析純濃硫酸配制。
4. 0. 05N 硫硫酸鈉溶液 Na2 S2O3 (標定 Ce( SO4 )2)。
5. 基準碘酸鉀 KIO3 (標定 Na2 S2 O3溶液 )。
6. 亞鐵靈指示劑、 淀粉指示劑等。
(三 ) 分析操作過程:
1.用移液管吸取 10毫升顯影液于 250毫升分液漏斗中 , 加入 25毫升乙酸乙脂 , 加一滴亞鐵靈指示劑 , 劇烈搖晃 30秒 , 靜置分層 , 待分層清楚后 , 小心地將下層放入錐形量筒中; 在下層剩余少許時再劇烈搖晃一次 ,靜置分層后再把剩余的下層全部小心放入錐形量筒中。把上層乙酸乙脂萃取液放入 250毫升錐形瓶中、用少量蒸
留水洗滌分液漏斗三次后一并倒入錐形瓶中。錐形瓶中預先放入 50毫升蒸餾水、 10毫升 6N硫酸溶液和 3滴亞鐵靈指示劑。將錐形量筒中的下層溶液倒回分液漏斗中 , 再重新萃取一次。把第二次萃取得到的乙酸乙脂液同樣倒入同一錐形瓶中 ,在電磁力攪拌下 ,用 0. 05N的硫酸鈰標準液進行滴定 , 使溶液由紅變為黃綠 , 30秒鐘不變。 由此得到消耗硫酸鈰標準液的體積數為 V。
2. 精確取出不加顯影劑 CD- 2顯影基礎溶液 10毫升 , 放入 250毫升分液漏斗中 , 做與步驟 1相同的萃取過程。在電磁攪拌下用硫酸鈰標準液對所得萃取溶液進行空白滴定。所得到消耗硫酸鈰標準液的體積數為 Vo。
(四 ) 計算過程:
顯 影 劑 CD - 2 或 CD - 3 克 /升 =N· ( V- Vo ) ×顯影劑當量
10式中: N— 硫酸鈰標準液濃度。
V— 試樣消耗硫酸鈰的體積數。Vo— 空白顯影液基礎液消耗硫酸鈰的體積
數。
10— 試樣的體積 (毫升 )。
顯影劑當量 CD- 2= 107、 CD- 3= 219。
(五 ) 分析方法準確度檢驗及結構:
1.精確稱取顯影劑 CD- 2 (純度為 98% ) 0.3000克用顯影基礎液溶解后倒入 100毫升容量瓶中 , 加顯影基礎液至刻度 , 搖勻。按理論計算此溶液中 CD- 2的實際含量為 2. 94克 /升。
2.取上述已知液 10毫升 , 按本文所述的分析步驟進行了三次分析、所消耗標準硫酸鈰溶液的體積數為 V= 5. 91毫升。 同樣做空白液分析消耗標準硫酸鈰溶液的體積為 Vo = 0. 35毫升。根據公式計算得 CD- 2分析含量為 2. 84克 /升。
3.實際含量減去分析含量除以實際含量為相對誤差。
2. 94- 2. 84= 0. 1 (克 /升 )相對誤差為 0. 12. 94× 100% = 3. 4% < 5%準確度: 100% - 3. 4% = 96. 6%
4. 由計算結果可知 , 用乙酸乙脂替代三氯
甲烷分析彩色顯影劑 CD- 2、 CD- 3的方法準確度達到 96. 6% , 因此在實際生產中完全可以信賴。而且此分析方法簡單、 快速、 無毒、 無污染 , 具有一定的優越性 , 可以推廣使用。
5. 此分析方法同樣適用于彩色顯影液中CDZ- 3含量的分析 , 至此不再多述。
